Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico

Mostrar todas las versiones(3)

El propósito de este trabajo fué el de hallar unmétodo rápido y simple en la determinación de calcio y magnesioen distintos alimentos. Después de hacer un control de la valoración decalcio y magnesioen soluciones patrón, se vió si la distin-ta proporción en que se podían encontrar tenia algún inconv...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor principal:	Fernández, Alicia Esther
Otros Autores:	Montes, Adolfo Leandro
Formato:	Tesis doctoral publishedVersion
Lenguaje:	Español
Publicado:	Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales 1959
Acceso en línea:	https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0996_Fernandez https://repositoriouba.sisbi.uba.ar/gsdl/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=aextesis&d=tesis_n0996_Fernandez_oai
Aporte de:	Repositorio Digital de la Universidad de Buenos Aires (UBA) de Universidad de Buenos Aires

id	I28-R145-tesis_n0996_Fernandez_oai
record_format	dspace
institution	Universidad de Buenos Aires
institution_str	I-28
repository_str	R-145
collection	Repositorio Digital de la Universidad de Buenos Aires (UBA)
language	Español
orig_language_str_mv	spa
description	El propósito de este trabajo fué el de hallar unmétodo rápido y simple en la determinación de calcio y magnesioen distintos alimentos. Después de hacer un control de la valoración decalcio y magnesioen soluciones patrón, se vió si la distin-ta proporción en que se podían encontrar tenia algún inconvenienteen su determinación. También se averiguó si el hierroy zinc producían interferencia. Luego se pasó a las aplicaciones del complejante III o sal disódica del ácido etilendiaminotetracético, determinándosela dureza de aguas, el contenido de calcio en leche,la cantidad de calcio y magnesio presente en jugo de uva, tomatenatural, jugo de tomate envasado, extracto de tomate envasadoy harina de trigo. La determinación de calcio y magnesio con versenateo complejante III, se basa simplemente en llevar la solución de la sustancia problema, libre de interferentes, al pHnecesario para cada una de las determinaciones, siendo 12 parala determinación de calcio y lO para la determinación demagnesio, utilizando para tal fin HONa N en el primer caso yuna solución buffer formada por ClNH4-NH4OHen el segundo. En la determinación de calcio, titulado con versenate,se usa como indicador murexida, el que vira de rosasalmón a violado, aunque a veces no sean exactamente estoscolores (por el color que tiene la solución antes de la titu-lación) por lo que hay que tomar como punto final de la titulaciónaquel en el que el agregado de más complejante no produzcamás cambio de coloración. Es recomendable una valoraciónpreliminar de orientación. En la determinación de magnesio, titulando conversenate, se usa como indicador negro de eriochrome T o F 241 que es la sal sódica de un colorante dihidroxiazoicosulfonado y nitrado, que es de color rojo-vino en presenciade magnesio y vira al azul en el punto de equivalencia o seaen el momentoen que todos los iones magnesio unidos al colorantese unen al complejante ocurriendo esto porque el comple-jo magnesio-complejante es más estable que el complejo magnesio-colorante. El punto final en algunas ocasiones puede noser azul debiéndose esto a que la solución ya sea coloreadade por si (un ejemplo lo tenemos en una solución que tengacromato, el que le imparte un color amarillento a la solucióny al titular el punto final en vez de ser azul es verde), porlo cual hay que tomar comopunto final aquel en que ya no haycambio en el tinte de la solución. En la determinación de magnesio se trabaja en medioamoniacal de pH 10 pues para valores más elevados puedeprecipitar hidróxido de magnesio y además el colorante es másalcalino dando color anaranjado por lo que el punto final azul no es obtenido. Si se trabaja a pH menores el metal estáligado menos intensamente a la materia colorante. Si en la solución a titular están presentes calcioy magnesio se determina la suma de los dos como se hace paramagnesio solo y en otra parte alícuota se determina calciosolo. Si de la primera determinación restamos el calcio halladotenemos la cantidad de magnesio presente. Si en una solución hay calcio pero no magnesio,los iones calcio además de determinarlos con murexida, comoya hemos dicho, los podemos determinar agregando a la soluciónuna cantidad conocida de ión magnesio y determinar enton-ces la suma del calcio presente más el magnesio agregado yrestando de aqui el magnesio agregado tenemos la cantidad demagnesio presente en la solución. Los iones calcio en ausenciade magnesio no los podemos determinar con negro eriochrome T, pues 1a constante de formación del complejo calcio-colorantees demasiado débil para producir un cambio de coloraciónapreciable. En cambio al agregar el magnesio se puede determinarel calcio pues el complejante III o versenate tiene unaafinidad mayor para el calcio que para el magnesio por locual se combinará primero al calcio y después a los iones magnesiolibres y por último a los iones magnesio combinadosalnegro eriochrome T. Si cuando se dosa magnesio están presentes enla solución otros iones que pueden interferir hay que añadirlos reactivos necesarios para evitarlo, como por ejemploel sulfuro de sodio para impedir la interferencia de los metalespesados, el ioduro de potasio para evitar el mercurio,el tartrato de amonio para evitar la interferencia del alu-minio y para eliminar la interferencia del Zn, Cd, Cu, Hgel cianuro de sodio. En la determinación de calcio se cuenta con laventaja de que muchos de los iones interferentes son precipitadosantes de la titulación como hidróxidos por el pH a quese trabaja, pero tenemos otra desventaja y es que casi siemppre junto con el calcio hay presentes iones fosfatos en unacantidad tal que interfiere con la titulación, lo que hayque evitar. En cuanto a las aplicaciones bromatológicas realizadas,los resultados obtenidos permiten concluir que: a) para aguas resulta más ventajoso que el métodopermanganimétricoy el titrimétrico mediante solución jabonosa,tanto por la sencillez de manualidad como por laexactitud del dato hallado. b) para leche es aconsejable el método propuestopor Robert Jennes partiendo de la coagulación de la ca-seina con ácido mineral seguida de eliminación de fosfatosmediante una resina intercambiadora de aniones. c) para el jugo de uvas es también aconsejablela aplicación de la resina intercambiadora de aniones, previadilución al tercio con agua destilada. d) en el caso de pasta y jugo de tomates tambiénda buen resultado la eliminación de fosfato mediante resinaintercambiadora de aniones, previo tratamiento con ácido clorhídricodiluido (0,5 - 1,0 N) y filtración que permite obteneruna solución clara y ligeramente amarillenta. e) la harina de cereal es el único caso de losestudiados que no ha dado resultados netamente satisfactorios,debido al alto contenido en fosfatos y la dificultaden eliminarlos, aunque en las condiciones descriptas se lograrondatos próximos a los obtenibles por permanganimetria. En basea la experimentación realizada, más loexpuesto en la bibliografia especial sobre el tema, puederecomendarse el uso del EDTA o versenato en análisis bromatológicos,teniendo en cuenta las sustancias interferentesy la posibilidad de eliminarlas en cada caso particular. Suaplicación simplificaria los métodosde valoración de calcioy magnesio en muchos productos.
author2	Montes, Adolfo Leandro
author_facet	Montes, Adolfo Leandro Fernández, Alicia Esther
format	Tesis doctoral Tesis doctoral publishedVersion
author	Fernández, Alicia Esther
spellingShingle	Fernández, Alicia Esther Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
author_sort	Fernández, Alicia Esther
title	Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
title_short	Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
title_full	Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
title_fullStr	Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
title_full_unstemmed	Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
title_sort	aplicación del edta (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
publisher	Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
publishDate	1959
url	https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0996_Fernandez https://repositoriouba.sisbi.uba.ar/gsdl/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=aextesis&d=tesis_n0996_Fernandez_oai
work_keys_str_mv	AT fernandezaliciaesther aplicaciondeledtaacidoetilendiaminotetraceticoenanalisisbromatologico
_version_	1824354646573973504
spelling	I28-R145-tesis_n0996_Fernandez_oai2024-09-02 Montes, Adolfo Leandro Fernández, Alicia Esther 1959 El propósito de este trabajo fué el de hallar unmétodo rápido y simple en la determinación de calcio y magnesioen distintos alimentos. Después de hacer un control de la valoración decalcio y magnesioen soluciones patrón, se vió si la distin-ta proporción en que se podían encontrar tenia algún inconvenienteen su determinación. También se averiguó si el hierroy zinc producían interferencia. Luego se pasó a las aplicaciones del complejante III o sal disódica del ácido etilendiaminotetracético, determinándosela dureza de aguas, el contenido de calcio en leche,la cantidad de calcio y magnesio presente en jugo de uva, tomatenatural, jugo de tomate envasado, extracto de tomate envasadoy harina de trigo. La determinación de calcio y magnesio con versenateo complejante III, se basa simplemente en llevar la solución de la sustancia problema, libre de interferentes, al pHnecesario para cada una de las determinaciones, siendo 12 parala determinación de calcio y lO para la determinación demagnesio, utilizando para tal fin HONa N en el primer caso yuna solución buffer formada por ClNH4-NH4OHen el segundo. En la determinación de calcio, titulado con versenate,se usa como indicador murexida, el que vira de rosasalmón a violado, aunque a veces no sean exactamente estoscolores (por el color que tiene la solución antes de la titu-lación) por lo que hay que tomar como punto final de la titulaciónaquel en el que el agregado de más complejante no produzcamás cambio de coloración. Es recomendable una valoraciónpreliminar de orientación. En la determinación de magnesio, titulando conversenate, se usa como indicador negro de eriochrome T o F 241 que es la sal sódica de un colorante dihidroxiazoicosulfonado y nitrado, que es de color rojo-vino en presenciade magnesio y vira al azul en el punto de equivalencia o seaen el momentoen que todos los iones magnesio unidos al colorantese unen al complejante ocurriendo esto porque el comple-jo magnesio-complejante es más estable que el complejo magnesio-colorante. El punto final en algunas ocasiones puede noser azul debiéndose esto a que la solución ya sea coloreadade por si (un ejemplo lo tenemos en una solución que tengacromato, el que le imparte un color amarillento a la solucióny al titular el punto final en vez de ser azul es verde), porlo cual hay que tomar comopunto final aquel en que ya no haycambio en el tinte de la solución. En la determinación de magnesio se trabaja en medioamoniacal de pH 10 pues para valores más elevados puedeprecipitar hidróxido de magnesio y además el colorante es másalcalino dando color anaranjado por lo que el punto final azul no es obtenido. Si se trabaja a pH menores el metal estáligado menos intensamente a la materia colorante. Si en la solución a titular están presentes calcioy magnesio se determina la suma de los dos como se hace paramagnesio solo y en otra parte alícuota se determina calciosolo. Si de la primera determinación restamos el calcio halladotenemos la cantidad de magnesio presente. Si en una solución hay calcio pero no magnesio,los iones calcio además de determinarlos con murexida, comoya hemos dicho, los podemos determinar agregando a la soluciónuna cantidad conocida de ión magnesio y determinar enton-ces la suma del calcio presente más el magnesio agregado yrestando de aqui el magnesio agregado tenemos la cantidad demagnesio presente en la solución. Los iones calcio en ausenciade magnesio no los podemos determinar con negro eriochrome T, pues 1a constante de formación del complejo calcio-colorantees demasiado débil para producir un cambio de coloraciónapreciable. En cambio al agregar el magnesio se puede determinarel calcio pues el complejante III o versenate tiene unaafinidad mayor para el calcio que para el magnesio por locual se combinará primero al calcio y después a los iones magnesiolibres y por último a los iones magnesio combinadosalnegro eriochrome T. Si cuando se dosa magnesio están presentes enla solución otros iones que pueden interferir hay que añadirlos reactivos necesarios para evitarlo, como por ejemploel sulfuro de sodio para impedir la interferencia de los metalespesados, el ioduro de potasio para evitar el mercurio,el tartrato de amonio para evitar la interferencia del alu-minio y para eliminar la interferencia del Zn, Cd, Cu, Hgel cianuro de sodio. En la determinación de calcio se cuenta con laventaja de que muchos de los iones interferentes son precipitadosantes de la titulación como hidróxidos por el pH a quese trabaja, pero tenemos otra desventaja y es que casi siemppre junto con el calcio hay presentes iones fosfatos en unacantidad tal que interfiere con la titulación, lo que hayque evitar. En cuanto a las aplicaciones bromatológicas realizadas,los resultados obtenidos permiten concluir que: a) para aguas resulta más ventajoso que el métodopermanganimétricoy el titrimétrico mediante solución jabonosa,tanto por la sencillez de manualidad como por laexactitud del dato hallado. b) para leche es aconsejable el método propuestopor Robert Jennes partiendo de la coagulación de la ca-seina con ácido mineral seguida de eliminación de fosfatosmediante una resina intercambiadora de aniones. c) para el jugo de uvas es también aconsejablela aplicación de la resina intercambiadora de aniones, previadilución al tercio con agua destilada. d) en el caso de pasta y jugo de tomates tambiénda buen resultado la eliminación de fosfato mediante resinaintercambiadora de aniones, previo tratamiento con ácido clorhídricodiluido (0,5 - 1,0 N) y filtración que permite obteneruna solución clara y ligeramente amarillenta. e) la harina de cereal es el único caso de losestudiados que no ha dado resultados netamente satisfactorios,debido al alto contenido en fosfatos y la dificultaden eliminarlos, aunque en las condiciones descriptas se lograrondatos próximos a los obtenibles por permanganimetria. En basea la experimentación realizada, más loexpuesto en la bibliografia especial sobre el tema, puederecomendarse el uso del EDTA o versenato en análisis bromatológicos,teniendo en cuenta las sustancias interferentesy la posibilidad de eliminarlas en cada caso particular. Suaplicación simplificaria los métodosde valoración de calcioy magnesio en muchos productos. Fil: Fernández, Alicia Esther. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina. application/pdf https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0996_Fernandez spa Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales info:eu-repo/semantics/openAccess https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico info:eu-repo/semantics/doctoralThesis info:ar-repo/semantics/tesis doctoral info:eu-repo/semantics/publishedVersion https://repositoriouba.sisbi.uba.ar/gsdl/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=aextesis&d=tesis_n0996_Fernandez_oai

Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico

Ejemplares similares