Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol
De los reactivos de precipitación del Co, el 1-nitroso 2-naftolha sido uno de los más empleados y constituye un excelente recursopara separar a aquel catión de otros iones, en especial Ni. La técnica habitual es la de Ilinsky y von Knorre que consisteen precipitar en medio HCl diluído, filtrar y cal...
Autor principal: | |
---|---|
Otros Autores: | |
Formato: | Tesis doctoral publishedVersion |
Lenguaje: | Español |
Publicado: |
Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
1953
|
Acceso en línea: | https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0771_Pratti |
Aporte de: |
id |
tesis:tesis_n0771_Pratti |
---|---|
record_format |
dspace |
spelling |
tesis:tesis_n0771_Pratti2025-03-31T20:53:58Z Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol Pratti, Emilio Jorge Vanossi, Reinaldo De los reactivos de precipitación del Co, el 1-nitroso 2-naftolha sido uno de los más empleados y constituye un excelente recursopara separar a aquel catión de otros iones, en especial Ni. La técnica habitual es la de Ilinsky y von Knorre que consisteen precipitar en medio HCl diluído, filtrar y calcinar para valorarluego como Co metálico, CO3O4, CoSO4 ó por electrólisis. Es decir,no puede hacerse una gravimetría directa, pues el precipitado, en esascondiciones de reacción, no tiene una composición definida. Tal posibilidad fué estudiada por Mayr y Feigl, quienes llegarona la conclusión de que el precipitado obtenido con el Co+++ (oxidandoal Co++ con H202 en medio alcalino), es de composición constante Co[C10H6O(NO)].2H2O siendo el factor 0,09649. En líneas generales la técnica de Mayr y Feigl es la siguiente: La solución que contenga no más de 30 mg de Co se evapora hastaunos 10 a 20 ml; se agregan cinco gotas de H2O a 100 volúmenes yluego la cantidad suficiente de NaOH (ca. 2 N) para precipitar todoel Co como Co(HO)3. Se disuelve con CH3COOH glacial de modo que aldiluir a 200 ml con agua hirviente, la acidez sea del 5 al 10%; sobrela solución a 70-80°c se agregan 10 a 20 ml de la solución acéticaal 50% de 1-nitroso 2-naftol. Se agita vigorosamente y se lleva a suave ebullición hasta totalprecipitación (el precipitado bien coagulado sedimenta y quedaun líquido sobrenadante de color amarillo claro). Se filtra sobre Gooch o crisol de vidrio filtrante lavando con CH3COOH caliente al 33%, y luego con agua caliente. Se seca a 120-130°Chasta constancia de peso. La parte práctica realizada comprende dos aspectos: l) Revisión de la técnica de Mayry Feigl. 2) Posibilidad de una gravimetria directa del Co++. Fil: Pratti, Emilio Jorge. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales 1953 info:eu-repo/semantics/doctoralThesis info:ar-repo/semantics/tesis doctoral info:eu-repo/semantics/publishedVersion application/pdf spa info:eu-repo/semantics/openAccess https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0771_Pratti |
institution |
Universidad de Buenos Aires |
institution_str |
I-28 |
repository_str |
R-134 |
collection |
Biblioteca Digital - Facultad de Ciencias Exactas y Naturales (UBA) |
language |
Español |
orig_language_str_mv |
spa |
description |
De los reactivos de precipitación del Co, el 1-nitroso 2-naftolha sido uno de los más empleados y constituye un excelente recursopara separar a aquel catión de otros iones, en especial Ni. La técnica habitual es la de Ilinsky y von Knorre que consisteen precipitar en medio HCl diluído, filtrar y calcinar para valorarluego como Co metálico, CO3O4, CoSO4 ó por electrólisis. Es decir,no puede hacerse una gravimetría directa, pues el precipitado, en esascondiciones de reacción, no tiene una composición definida. Tal posibilidad fué estudiada por Mayr y Feigl, quienes llegarona la conclusión de que el precipitado obtenido con el Co+++ (oxidandoal Co++ con H202 en medio alcalino), es de composición constante Co[C10H6O(NO)].2H2O siendo el factor 0,09649. En líneas generales la técnica de Mayr y Feigl es la siguiente: La solución que contenga no más de 30 mg de Co se evapora hastaunos 10 a 20 ml; se agregan cinco gotas de H2O a 100 volúmenes yluego la cantidad suficiente de NaOH (ca. 2 N) para precipitar todoel Co como Co(HO)3. Se disuelve con CH3COOH glacial de modo que aldiluir a 200 ml con agua hirviente, la acidez sea del 5 al 10%; sobrela solución a 70-80°c se agregan 10 a 20 ml de la solución acéticaal 50% de 1-nitroso 2-naftol. Se agita vigorosamente y se lleva a suave ebullición hasta totalprecipitación (el precipitado bien coagulado sedimenta y quedaun líquido sobrenadante de color amarillo claro). Se filtra sobre Gooch o crisol de vidrio filtrante lavando con CH3COOH caliente al 33%, y luego con agua caliente. Se seca a 120-130°Chasta constancia de peso. La parte práctica realizada comprende dos aspectos: l) Revisión de la técnica de Mayry Feigl. 2) Posibilidad de una gravimetria directa del Co++. |
author2 |
Vanossi, Reinaldo |
author_facet |
Vanossi, Reinaldo Pratti, Emilio Jorge |
format |
Tesis doctoral Tesis doctoral publishedVersion |
author |
Pratti, Emilio Jorge |
spellingShingle |
Pratti, Emilio Jorge Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
author_sort |
Pratti, Emilio Jorge |
title |
Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
title_short |
Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
title_full |
Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
title_fullStr |
Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
title_full_unstemmed |
Gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
title_sort |
gravimetría directa del complejo cobalto-1 nitroso 2-naftol |
publisher |
Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales |
publishDate |
1953 |
url |
https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0771_Pratti |
work_keys_str_mv |
AT prattiemiliojorge gravimetriadirectadelcomplejocobalto1nitroso2naftol |
_version_ |
1831983097888899072 |