Determinación cuantitativa de Molibdeno en aceros especiales que contienen tungsteno

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En este trabajo se propone un método para determinar Molibdenoen aceros especiales que contienen tungsteno y que permita obtener resultados correctos,los cuales mediante otros métodos suelen ser altos,debido a la interferencia de W. Para precipitar el Mo se emplea α-benzoinoxima o cuprón. En solucio...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Enríquez, María Magdalena
Otros Autores: Vanossi, Reinaldo
Formato: Tesis doctoral publishedVersion
Lenguaje:Español
Publicado: Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales 1954
Acceso en línea:https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0810_Enriquez
Aporte de:
Biblioteca Digital - Facultad de Ciencias Exactas y Naturales (UBA) de Universidad de Buenos Aires
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spelling tesis:tesis_n0810_Enriquez2025-03-31T20:54:13Z Determinación cuantitativa de Molibdeno en aceros especiales que contienen tungsteno Enríquez, María Magdalena Vanossi, Reinaldo En este trabajo se propone un método para determinar Molibdenoen aceros especiales que contienen tungsteno y que permita obtener resultados correctos,los cuales mediante otros métodos suelen ser altos,debido a la interferencia de W. Para precipitar el Mo se emplea α-benzoinoxima o cuprón. En soluciones ácidas el Mo y W precipitan cuantitativamente,mientras que los iones cromato, vanadato y el columbio, el tantalioy el paladio, precipitan parcialmente. Los siguientes elementos: Ag, Pb, Hg, Bi, Cd, Cu, As, Sb, Sn, Se, Te, Al, Fe, Ti, Zr, Cr(III), V(IV), U, Ni, Co, Mn, Zn, Rd, As, Ir, Pt no interfieren en la reacción porque no precipitan con cuprón. Reduciendo el CrO4-- y el VO4-- a una valencia inferior y haciendo una insolubilización eficaz de Cb, Ta y Si, el único elemento que interfiere es el W. Su eliminación es algo dificultosa y es lo que se hace en este trabajo. La muestra a analizar se trata con ClH (1:1) y gotas de nítrico para oxidar los carburos metálicos y facilitar el ataque. Se mantienen en digestión un cierto tiempo, al calor suave del baño de arena, hasta que toda la muestra se disuelva. Luego se agrega más ClH y se evapora a estado siruposo. Esto tiene por objeto insolubilizar la sílice, Ta2O5, Cb2O5 y la mayor parte del tungsteno. Se diluye, filtra y lava con ClH. En el filtrado se precipita el Mo con cuprón a temperatura que varía entre 0°C y 5°C, previa reducción de los iones Cromato y Vanadato con sulfato ferroso, para que no precipiten junto con el Mo. Se agita y filtra al cabo de 10 minutos. Este precipitado de α-benzoinoximato de Mo se destruye con SO4H2-NO3H llevando a humos blancos hasta que el líquido quede totalmente claro y se haya eliminado totalmente el NO3H. Se neutraliza la solución con NaOH hasta viraje de fenolftaleína, se agrega tartrato de sodio para complejar el tungsteno y se pasa SH2 en caliente. Se forma el (S4Mo)Na2 de color rojo oscuro que al acidificar se descompone dando S3Mo marrón oscuro, que se filtra, lava y calcina a 525°C para dar MoO3 que se pesa. Esta pesada multiplicada por 66,67 y dividida por el peso de muestra analizada da el porcentaje de Mo presente en el acero. Fil: Enríquez, María Magdalena. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales 1954 info:eu-repo/semantics/doctoralThesis info:ar-repo/semantics/tesis doctoral info:eu-repo/semantics/publishedVersion application/pdf spa info:eu-repo/semantics/openAccess https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0810_Enriquez
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